Le Laboratoire de développement Analytique Nucléaire, Isotopique et Elémentaire (LANIE) du CEA de Saclay est chargé de mettre en œuvre des techniques et des méthodes d’analyses physico-chimiques afin de caractériser les compositions isotopiques des radionucléides présents dans des échantillons du cycle du combustible nucléaire.
Afin d’éviter les interférences spectrales et non spectrales (effets de matrice) pour les mesures de haute précision des compositions isotopiques d’un échantillon par ICP-MS-MC ou TIMS, des séparations chimiques préliminaires des radionucléides d’intérêt (ou fractions comprenant divers radionucléides) sont nécessaires. Au laboratoire, la séparation chimique des radionucléides d’intérêt d’une fraction de l’échantillon se réalise conventionnellement par chromatographie en phase liquide avec une colonne échangeuse d’ions de type Luna SCX. L’objectif principal du stage sera de développer une procédure de séparation par chromatographie en phase liquide en utilisant une nouvelle colonne chromatographique type Ionpac CS5A pour inverser les temps de rétention des éléments d’intérêt dans le cadre d’un échantillon particulier (présence d’un élément mineur et d’un élément majeur).
Le sujet proposé comprend une synthèse bibliographique des protocoles disponibles au laboratoire et dans la littérature sur les colonnes chromatographiques, le choix de la colonne chromatographique visée pour les applications du laboratoire et la mise en œuvre des développements associés sur des échantillons simulés, la caractérisation en ligne par le couplage LC-ICP-MS quadripolaire, l’application des procédures mises au point aux échantillons réels et/ou les analyses élémentaires et isotopiques de précision par TIMS et/ou ICP-MS-MC associées.
Ce stage permettra l’optimisation des protocoles existants au laboratoire et la mise en place de procédures nouvelles et spécifiques en adéquation avec la composition de certains échantillons du cycle du combustible. La séparation chimique par chromatographie liquide et la mesure par LC-ICP-MS quadripolaire pour la détermination des compositions isotopiques et élémentaires de haute précision seront les volets majeurs du sujet proposé. Le travail de ce stage aboutira à la rédaction du protocole analytique détaillé. Le candidat intégrera une équipe de recherche pluridisciplinaire et bénéficiera d’un parc analytique de pointe et de l’expériences des agents du laboratoire pour mener à bien son sujet de stage.
Les analyses seront effectuées sur des échantillons préparés en laboratoire conventionnel et/ou sur des échantillons radioactifs préparés en boîte à gants.
Références bibliographiques :
1-      F. Goutelard & al., « Optimizarion conditions for the separation of rare earth elements, americium, curium and cesium with HPLC technique », J. Radioanal. Nucl. Chem. 282, 669-675, (2009),
2-      N.N. Wanna & al., « Determination of the lanthanides, uranium and plutonium by means of on-line high-pressure ion chromatog

Profil chimie analytique, inorganique