L’extraction liquide-liquide (ELL) est une technique utilisée dans le domaine des nouvelles technologies de l’énergie pour la récupération des terres rares et dans le domaine du nucléaire pour le traitement-recyclage du combustible nucléaire usé. Dans le cadre du développement des procédés d’extraction liquide-liquide, il est nécessaire de déterminer plusieurs paramètres physico-chimiques ou cinétiques en réalisant des expériences au laboratoire conventionnel, ou en zone radiologiquement contrôlée. Les procédés classiques d’ELL mettent en jeu des volumes de phases de l’ordre de quelques mL ou davantage. La réalisation des essais d’ELL peut ainsi entraîner un coût économique important pour des molécules extractantes synthétisées à façon.

Afin de réduire les volumes de phases nécessaires à la réalisation des essais, de nombreuses études utilisent l’extraction liquide-liquide sur microsystème (µELL). Les analyses des essais de µELL sont régulièrement effectuées de manière hors-ligne par récupération des phases. Quelques publications ont cependant étudié la possibilité d’un couplage en ligne avec la spectrométrie de masse à source plasma à couplage induit (ICP-MS). Dans ce cas, il est nécessaire de concevoir un montage expérimental permettant une séparation des phases aqueuses et organiques et un couplage aisé entre le microsystème et le spectromètre. Les contraintes de conception sont renforcées dans le cas d’expériences réalisées en boîte à gants où l’espace est limité et où la manipulation de petits objets est difficile.

L’objectif de ce stage est la réalisation de supports de microsystèmes permettant le couplage d’un microsystème commercial d’ELL à un spectromètre ICP-AES ou ICP-MS, en prenant en compte les contraintes de manipulation en boîte à gants. Le support développé devra permettre l’utilisation du microsystème en boite à gants, répondre à de strictes tolérances géométriques et assurer l’étanchéité du montage. Le choix du matériau du support sera effectué en fonction de sa résistance chimique aux phases utilisées en ELL (phase aqueuse fortement acide, solvant et extractants présents en phase organique).

Le stage sera organisé en plusieurs parties, réalisées uniquement au laboratoire conventionnel, sans travail en boîte-à-gants :
·        Conception et fabrication du support avec les moyens en microfabrication du laboratoire (CAO- Conception assistée par ordinateur/FAO - Fabrication assistée par ordinateur)
·        Essais du microsystème et de son support hors couplage sur un système d’ELL de référence (Extractant monoamide, Métaux extraits - U, Nd, Ru, Pd, Mo…).
·        Essais de mesures en ligne par couplage entre le microsystème et l’ICP-AES ou l’ICP-MS.

Pour la réalisation de ce stage, le/la stagiaire s’appuiera sur l’expérience du LANIE en termes de microfabrication (micro-fraiseuse à commande numérique, impression 3D) et en termes de couplage entre les microsystèmes et les techniques spectrométriques (ICP-AES, ICP-MS)